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ASTM D 1210-96 颜料-漆料体系分散细度测定的标准试验方法

http://china.chemnet.com/ 2009-10-13 10:16:58 中国树脂在线


  1 范围
  1.1 本标准规定了测定颜料在颜料-漆料体系(例如液体涂料及其半成品)中分散程度(通常表示颗粒细度)的方法。它也用于以清洁度(或细腻度)等级来评从粒子杂质。
  1.2 本标准用in/lb单位表示,括号中给出的值仅供参考。
  1.3 本标准未说明其应用时有关的安全问题。在使用本标准前,使用者有责任制定相应的安全和保健措施,并明确所限制的适用范围。

  2 参考文件
  2.1 ASTM 标准
  D 1316用NPIRI颗粒计测定的油墨颗粒细度的试验方法。

  3 方法概述
  3.1 楔形细度板 把产品用刮刀刮进楔形刻度槽中,在槽的一些位置上将会看到颗粒或聚集体工两者都有。在这些颗粒形成一定形状的位置上,直接从刻度表上读出读数。用这种单槽刮板细度计也可给出清洁度(参见6.2)。
  3.2 阶梯形细度板 把产品用刮刀刮进阶梯形刻度槽中,在这个细度板上有两上分段,每个大约6.5cm2(lin2),具有不同的深度,记下的两个分段面积上沉积的颗粒数;同时也测定出清洁度(细腻度)的读数。

  4 意义和用途
  4.1 在制造颜料产品时,通常在某种研磨机上把颜料分散于部分漆料中。在此阶段必须能判断颜料聚集体是否已经被充分打碎,而不致于影响涂装漆膜平整程度。本方法叙述了进行这种判断的方法。

  5 仪器
  5.1 楔形细度板 工具钢、不锈钢或镀铬的钢块(见图1),约170mm长、15mm厚。板的表面应平整光滑,其上有一条或两条127mm长刻度槽。槽体从离一端10mm处至另端,纵向均匀地削层深度由100um至0的楔形,并按照深度标刻出中间诸点的刻度。建议的刻度是赫格曼单位或um(注1)。本试验方法共有三种槽可用:
  5.11 双平行槽,在一个宽65mm板的中心线两侧相距12.5mm,每个槽宽12.5mm(见图1)。
  5.1.2 单槽,50mm宽,居于宽90mm板的中间(见图1)。
  5.1.3 单槽,25mm宽,居于宽65mm板的中间(见图1a)。
  注1:这种细度计另一些其它刻度或校订值也在工业上得到应用。为了采用那些其它刻度读数也能报告出常用的单位值,下面给出那些刻度与深度近惟关系的一些例子。
  ①有时海格曼单位被误认为是北方标准刻度。
  ②近似到5um。
  ③涂料工艺联合会(FSPT)值。
  ④国家油墨研究所刻度(NPIRI)值。在NPIRI细度计上刻度为0~10,但许多细度计上扩展到20或30(参见试验方法D1316)。
  5.2 阶梯形细度板 工具钢、不锈钢或镀铬钢板(见图1a),约170mm长、15mm厚。其上有一个宽25mm的槽,居于65mm宽的中间。从中心沿长度方向切割开成两个不同的深度,每个占长度的一半。两个深度是75um和25um或者是买卖双方同意的其它深度。在阶梯上下两段相距25mm处还应有两个厚度的标志。
  5.3 刮刀 工具钢、不锈钢或镀铬钢双面刃刮刀(见图2)。95mm长、40mm宽和6.4mm厚。在距两侧95mm之内应倒成半径0.38mm的圆角。
  5.4 照明灯具 为了目视观察,细度计应用曝光灯管照明。它置于细度计上方250mm,灯管长与细度计平行,细度计平面与灯管之间夹角75°~80°。不是必须用灯箱;但如果需要,附录A中给出了灯箱的设计。

  6 细度计的保养和维护
  6.1 每次使用以后要用溶剂和软布立即清洗细度计,不用时要一直把它盖好或装箱。长期闲置时要涂油或用浸油的织物包好,以延长使用时间。
  6.2 不允许任何坚硬材料同细度计表面接触或刮过,以至造成划前或刻痕。避免其它金属敲击或刮蹭。
  6.3 刮刀可能磨损或变形,或因刀刃碰缺、变形而导致不能再用(注2);这时需要更换或重新调整刀口。
  注2:刮刀的磨损或变形,在刮刀刃口沿细度计光滑平面刮动时可以观察到,进而可以用细度计后面的强光照射检查刃口:前后摆动刮刀会发现因磨损或变形显出接触不好,一些光线通过刮刀和细度计面之间露出。这样的刮刀即已损坏而不能再用。

  7 目视的标准
  7.1 图3的一组图例示意出6种用5.1.1双槽细度计的典型细度图样,它们被视为颗粒分布与细度值关系的标准图样。每个画出的箭头指出了分布的终点(读数),这些图样应看作颗粒密集程度的反映,而不应被解释为点的大小。尽管称为“标准”,但它们只是用作细度如何读数的例子,因为没有任何两种颗粒分布会完全一样。
  7.2 同样,图4展现了用5.1.2中50mm细度计或者说5.1.3中25mm细度计的典型细度图样。这些图样也像双槽细度计图样一样被应用。此外它还标明了“清洁度”等级。“清洁度”是在细度值上方槽中显现的颗粒数的描述。表示为三个级别:A(0~8个微粒),B(9~15个微粒)和C(16或更多个微粒)。

  8 操作步骤——楔形细度计
  8.1 把细度计放在水平防滑面上,在试验前立即擦拭干净,应确认细度计表面无布屑或纤维。
  8.2 猛裂摇动试料(注3)2min,小心不要把气泡搅到漆料中。为了得出精确的刮磨读数,试料中应没有气泡。
  注3:对于这个试验方法主要作用来说,试料中颜料颗粒在倾入细度计沟槽之后应自由流到细度计顶部。因此,试验前高黏度半成品试料流动能力较差,应当用适当的液体予以稀释减黏,减黏应达到半成品在实际中被减黏近似相同的比例。
  8.3 立即把试料倾入槽的深端,以使其缓慢流满槽中。当用双槽细度计时,要在两上槽中都放入试料。
  8.4 两手持刮刀尽量垂直并稍微向自身方向倾斜均匀而轻快地移动,沿槽长度方向向浅端刮动试料。对刮刀只需轻施足以清除细度计表面多余物料的压力。试料放入10s内按下列方法读数:
  8.4.1 从垂直于槽方向的侧面观察细度计。把细度计保持在操作者和光源之间。使细度计表面和视线夹角能让日光灯管的影像显在细度计的试料上。
  注4:透明清漆可能得在较小角度下观察,或用底色或染色遮光,以使得更好地看到颗粒。
  8.4.2 观察试料中第一个显现明晰图形的点,但并不是个别微料的显现点(参见图3和图4),这就是细度的读数。当用双槽细度计时,取两槽的平均值,读到1/4个海格曼值,把此平均值作为一个读数。
  8.5 第一次刮完和读数之后,已经初步建立了适合的试验条件和细度读数的位置。重复从8.3开始的以上步骤两次,得出两个试验读数。此倒入试料和读数完成之间过程只允许在有限的时间间隔内(当时间间隔超过10s就不能把读数用于报告)。两个读数平均值精确到1/4海格曼值(5um)。
  8.6 分散图形的解释
  8.6.1 检查初次倒入后的图形和近似的细度,确保颗粒分布近似相同于所给出标准图样终点的那个点。
  8.6.2 评估出单槽上的清洁度,或与典型细度图样比较(已给出的仅有一个海格曼值6水平的图,但能实用的有任意水平的类似者);或者计数显现出的比选定细度水平更粗的颗粒数(参见7.2清洁度范围)。

  9 操作步骤——阶梯形细度计
  9.1 把细度计放在水平防滑面上,在试验前立即擦拭干净,应确认细度计表面无布屑或纤维。
  9.2 猛烈摇动试料(注3)2min,小心不要把气泡搅到漆料中。为了得到精确的刮磨读数,试料中应没有气泡。

  注5:对于这个试验方法主要作用来说,试料中颜料颗粒在倾入细度计沟槽之后应自由流到细度计顶部。因此,试验前黏度半成品试料流动能力较差,应当用适当的液体予以稀释减黏,减黏应达到与半成品在实际中被减黏近似相同的比例。

  9.3 立即把试料倾入槽的深端,以使其缓慢流满槽中。当用双槽细度计时,要在两个槽中都放入试料。

  9.4 两手持刮刀尽量垂直并稍微向自向方向倾斜均匀而轻快地移动,沿槽长度方向向浅端刮动试料。对刮刀只需轻施足以清除细度计表面多余物料的压力。试料放入10s内按下列方法读数:

  9.4.1 从垂直于槽长度方向的侧面观察细度计。把细度计保持在操作者和光源之间。使细度计表面和视线夹角能让日光灯管的影像显在细度计的试料上。

  注6:透明清漆可能得在较小角度一观察,或用底色或染色遮光,以使得更好地看到颗粒。

  9.4.2 计数在阶梯各侧阶梯与小标志之间的颗粒数。计数区域面积为6.5mm2(lin2)。用下式计算试样的细腻度(清洁度),使粗组分(细度计3mil一侧)的质量4倍于细组分(细度计1mil一侧):

  细腻度(清洁度)=10-int(c×0.4+f×0.1+0.9)

  式中c——粗组分(细度计3mil一侧);
    f——细组分(细度计1mil一侧);
    int——表示取整数。

  注7:建议每一侧最大只计数到20。

  10 报告
  10.1 报告下列资料
  10.1.1 所用细度计型式。
  10.1.2 按8.4.2条件得出两上读数的平均值,报告um读数到5um或/和海格曼值到1/4单位。
  10.1.3 所用测定清洁度的方法。
  10.1.4 清洁度等级。

  11 精密度和偏差
  11.1 精密度——本方法已经确定过粗密度。最初重复本方法试验进行的实验室间试验是有效的;但由于数据的分散性,还需要做新的数值分析。
  11.2 偏差——因为没有真值,所以不能确定偏差。

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